Popis techniky spektrální interference 

Princip rentgenfluorescenční spektrometrie spočívá ve vybuzení energetických stavů elektronů v blízkosti jádra pomocí rentgenového paprsku, který je vyslán zdrojem v přístroji. Po excitaci elektronů dojde k uvolnění energie ve formě sekundárního rentgenova záření. Energie tohoto záření je charakteristická pro dané prvky a síla signálu pak odpovídá jejich množství ve vzorku. Jelikož použitý přístroj nepracuje ve vakuu, nelze s ním analyzovat prvky lehčí než hořčík.

Použitý přístroj a podmínky

• Ruční XRF spektrometr Olympus Innov-X Delta
• Detektor: energiově disperzní silicon drift detektor (SDD)
• Mód měření: Mining plus, dva paprsky:
• 40 kV – těžší prvky: V, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, W, As, Au, Hg, Pb, Bi, Zr, Nb, Mo, Ag, Cd, Sn, Sb, Ti, Mn
• 10 kV – lehčí prvky: Mg, Al, Si, P, S, Cl, K, Ca, Ti, Mn
• Korekce obsahu prvků pomocí uživatelských faktorů na standard multikomponentního skla NIST1412
• Načítací čas spektra: 60 s (40 kV: 30 s, 10 kV: 30 s)

Spektrální interference

Titan vs Baryum

Problémem při měření smaltů byla chybějící kalibrace na baryum a interference linií Ti (Kα1) a Ba (Lα1). Při měření tedy přístroj vyhodnotil baryum jako titan, což bylo zohledněno při zpracování výsledků. Analýzou pomocí SEM-EDS byl u některých prvků potvrzen obsah obou prvků, což nebylo možné z XRF dat vyhodnotit a výsledky jsou pak v tabulkách pro oba prvky sdružené.

Vanad vs Baryum

Další interferencí byl překryv linie Ba (Lα1) a V (Kα1). Přítomnost vanadu ve vzorcích byla vyloučena díky výsledkům ze SEM-EDS a obsah vanadu byl tedy přičten k obsahu titanu, respektive barya, díky čemuž výsledky odpovídají výsledkům ze SEM-EDS.

Síra vs olovo

Posledním problémem byl překryv spektrálních čar S (Kα1) a S (Kβ1) s Pb (Mα1). Empiricky bylo zjištěno, že sečtením obsahu olova a síry, výsledek odpovídá stanovenému obsahu olova pomocí SEM-EDS, přičemž síra dle výsledků SEM-EDS ve vzorcích přítomna nebyla.